Category Archives: z notatek szkolnych
Analiza chemiczna – miareczkowanie
Klasyfikacja metod miareczkowych
- Alkacymetria. Metody miareczkowe oparte są na reakcjach kwas – zasada. Wykorzystywane są tu mianowane (o dokładnie znanym stężeniu) roztwory wodorotlenków (jest to tzw. alkalimetria) oraz mianowane roztwory kwasów (acydymetria).
- Kompleksometria. Metody kompleksometryczne opierają się o tworzenie trwałych związków kompleksowych.
- Metody strąceniowe. Wykorzystuje się tu reakcje wytrącania trudno rozpuszczalnych osadów.
- Redoksomertia. Metody te opierają się o reakcje redoks.
Reakcje chemiczne wykorzystywane w analizie miareczkowej
- Wymagania:
- reakcja musi zachodzić szybko po dodaniu najmniejszej ilości odczynnika miareczkowego,
- reakcja przebiega stechiometrycznie, zgodnie z teoretycznym równaniem reakcji,
- reakcja może przebiegać jedynie pomiędzy oznaczaną substancją a odczynnikiem,
- koniec miareczkowania jest łatwy do zaobserwowania dzięki zmianie barwy roztworu lub istnieje wskaźnik zmieniający barwę w punkcie końcowym miareczkowania.
Roztwory mianowane, konieczne przy analizie miareczkowej, to roztwory o dokładnie znanym stężeniu wybranej substancji w roztworze.
- Otrzymuje się je w wyniku kilku procedur:
- poprzez rozpuszczenie odważonej substancji wzorcowej do odpowiedniej objętości roztworu, czyli rozpuszczenie substancji w niewielkiej ilości rozpuszczalnika i uzupełnienie nim, np. kolby miarowej, do zadanej objętości,
- poprzez przygotowanie roztworu o przybliżonym stężeniu i nastawienie miana (stężenia) przez miareczkowanie odpowiedniej wielkości odważki substancji wzorcowej,
- miareczkowanie próbki roztworu o dokładnie znanym stężeniu za pomocą roztworu nastawianego.
Przy sporządzaniu roztworów mianowanych wykorzystywane są substancje wzorcowe, spełniające kilka ważnych kryteriów: są czyste (99,99%), trwałe na powietrzu, nie pochłaniają wilgoci ani dwutlenku węgla, a co najważniejsze, reagują stechiometrycznie.
Ekstrakcja z roztworów wodnych
Ekstrakcję z roztworów wodnych na małą skalę wykonuje się przez wytrząsanie w rozdzielaczu roztworu zawierającego substancję ekstrahowaną z odpowiednio dobranym rozpuszczalnikiem.
Warunki stawiane przed wybranym rozpuszczalnikiem:
- nie może mieszać się z wodą,
- dobrze rozpuszcza substancję ekstrahowaną,
- łatwo oddziela się od warstwy wodnej, co jest możliwe dzięki znacznej różnicy gęstości,
- łatwo lotny,
- niepalny,
- nietrujący,
- łatwo dostępny.
Do przykładowych rozpuszczalników spełniających powyższe wymagania należą:
- benzen,
- benzyna rozpuszczalnikowa,
- eter dietylowy,
- tetrachlorek węgla.
Dużo lepsze wyniki oddzielania substancji rozpuszczonej w wodzie uzyskuje się przez parokrotną ekstrakcję roztworu małymi porcjami rozpuszczalnika, niż stosując jednokrotną ekstrakcję dużą ilością rozpuszczalnika.
Otrzymany ekstrakt suszy się przez wsypanie odpowiedniej ilości substancji osuszającej, np. bezwodnego chlorku wapnia. Przy wyborze tej substancji ważne jest, aby nie reagowała z substancją osuszaną, a proces osuszania prowadzony był w zamkniętym naczyniu.
Rodzaje ekstrakcji prowadzonych na małą skalę:
- ciągła – wykonywana w aparacie Soxhleta,
- nieciągła – wykonywana w rozdzielaczu.
Oczyszczanie substancji poprzez krystalizację
Proces ten polega na wydzieleniu kryształów z roztworu przy wykorzystaniu wybranych właściwości substancji:
- różnej rozpuszczalności substancji oczyszczanej i zanieczyszczeń w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku,
- dużej różnicy rozpuszczalności substancji oczyszczanej w zależności od temperatury.
Warunki doboru rozpuszczalnika
- rozpuszczalnik powinien dobrze rozpuszczać substancję oczyszczaną nie rozpuszczając jednocześnie zanieczyszczeń,
- substancja oczyszczana bardzo dobrze rozpuszcza się w rozpuszczalniku na gorąco, lecz źle na zimno,
- rozpuszczalnik nie wchodzi w reakcje chemiczne z substancjami wchodzącymi w skład mieszaniny,
- rozpuszczalnik powinien łatwo usuwać się z powierzchni kryształów,
Do dodatkowych warunków warto zaliczyć poniższe:
- niepalny,
- nietoksyczny,
- łatwo dostępny,
- tani.
Etapy przeprowadzania oczyszczania przez krystalizację z zastosowaniem zależności rozpuszczalności od temperatury
- W pierwszej kolejności, kierując się powyższymi wytycznymi, należy dobrać odpowiedni rozpuszczalnik dla oczyszczanej substancji.
- Przed rozpoczęciem oczyszczania należy obliczyć konieczną objętość rozpuszczalnika, potrzebną do uzyskania roztworu nasyconego na gorąco.
Jeśli punkt ten zostałby pominięty, część substancji nie uległaby rozpuszczeniu i oczyszczeniu.
W drugim przypadku, przy mniejszym stopniu nasycenia roztworu odzyska się mniejszą ilość substancji oczyszczanej, gdyż ilość substancji rozpuszczonej na zimno we wszystkich wymienionych tu przypadkach będzie taka sama (w tej samej temperaturze końcowej oczyszczania).
- Przygotowanie roztworu nasyconego na gorąco.
- W przypadku wystąpienia barwnych zanieczyszczeń, do roztworu dodaje się węgiel aktywny, przy czym nie można dodawać go do wrzącego roztworu.
- Roztwór z węglem aktywnym utrzymuje się w stanie wrzenia przez 5 minut.
- W następnej kolejności wykonuje się sączenie roztworu. Z wykorzystaniem zwykłego sączka w jak najwyższej temperaturze, jeśli nie korzystano z węgla aktywnego, i z wykorzystaniem sączenia na gorąco, gdy oddziela się zanieczyszczenia barwne.
- Krystalizacja wykonywana jest na dwa sposoby:
- powolna – poprzez naturalne chłodzenie roztworu,
- szybka – przez ochłodzenie roztworu z użyciem środka chłodniczego.
Roztwór należy mieszać, aby zapobiec zbrylaniu się oczyszczanej substancji.
- Oddzielanie kryształów od ługu pokrystalicznego wykonuje się pod zmniejszonym ciśnieniem, co umożliwia dokładne usunięcie rozpuszczalnika. Zestaw do sączenia składa się z kolby ssafkowej, lejka Bűchnera i pompy próżniowej.
- Kolejnym etapem jest przemycie kryształów rozpuszczalnikiem i ponowne go odsączenie.
- Do suszenia kryształów najczęściej wykorzystuje się trzy metody suszenia:
- na powietrzu,
- w suszarce w temperaturze poniżej temperatury topnienia,
- w eksykatorze z wykorzystaniem substancji pochłaniającej rozpuszczalnik.
- Po oczyszczeniu substancji należy zważyć uzyskane kryształy i obliczyć wydajność procesu.
- Do sprawdzenia jakości wykonanego procesu oczyszczania można wykorzystać pomiar temperatury topnienia kryształów.
Rozpuszczalniki palne
Nieco inaczej wygląda krystalizacja z rozpuszczalników palnych. Aby zachować warunki bezpieczeństwa stosuje się nieco inny zestaw sprzętowy przy otrzymywaniu roztworu na gorąco. Ponieważ w takim przypadku nie można stosować otwartych naczyń i otwartego ognia, wykorzystuje się łaźnie wodne, kolby stożkowe i chłodnice zwrotne.
Z notatek szkolnych
Wskaźniki wykorzystywane w alkacymetrii
|
Wskaźniki |
Zakres pH zmiany barwy |
Zabarwienie wskaźnika w roztworze |
|
|
kwaśnym |
alkalicznym |
||
|
czerwień krezolowa |
0,2 – 1,8 |
czerwone |
żółte |
|
błękit tymolowy |
1,2 – 2,8 |
czerwone |
żółte |
|
żółcień metylowa |
2,9 – 4,0 |
czerwone |
żółte |
|
oranż metylowy |
3,1 – 4,4 |
czerwone |
pomarańczowe |
|
zieleń bromokrezolowa |
3,8 – 5,4 |
żółte |
niebieskie |
|
czerwień metylowa |
4,2 – 6,3 |
czerwone |
żółte |
|
lakmus |
5,0 – 8,0 |
czerwone |
niebieskie |
|
błękit bromotymolowy |
6,2 – 7,6 |
żółte |
niebieskie |
|
czerwień fenolowa |
6,4 – 8,0 |
żółte |
fioletowe |
|
fenoloftaleina |
8,0 – 10,0 |
bezbarwne |
czerwone |
|
tymoloftaleina |
9,3 – 10,5 |
bezbarwne |
niebieskie |
|
żółcień alizarynowa |
10,0 – 12,0 |
żółte |
fioletowe |
Z notatek szkolnych
Wybuchowość gazów
Granice i parametry wybuchowości związane z gazami
Aby zaistniało spalanie w układzie musi znaleźć się:
- paliwo,
- utleniacz,
- energia do zainicjowania procesu.
W praktyce chemicznej rolę substratów mogą przyjmować różne substancje. Do palnych gazów zaliczamy:
- metan,
- etan,
- propan,
- butan,
- acetylen,
- etylen,
- opary alkoholi,
- organiczne ciecze lotne,
- wodór,
- amoniak,
- siarkowodór,
- disiarczek węgla,
- tlenek węgla (II),
- i inne.
Poza tlenem z powietrza rolę utleniacza mogą przejąć grupy bogate w tlen (azotanowe, nitrowe, chloranowe i inne), chlorowce (fluor, chlor, brom), a także siarka.
Źródłem zapłonu mogą stać się różne postacie energii cieplnej i różne przemiany energetyczne. Najczęściej jest to otwarty ogień, gorąca powierzchnia lub iskra.
Wybuch
Wybuchem nazywamy zjawisko szybkiego, nie kontrolowanego przejścia układu z jednego stanu równowagi w drugi, połączone z wyzwoleniem w krótkim czasie (ułamek sekundy) znacznej ilości energii w postaci pracy mechanicznej.
Zapłon oraz następujące po nim samoczynne przemieszczenie się płomienia w mieszaninach gazowych jest możliwe w pewnym zakresie stężeń obu substratów reakcji, określonym przez dolną i górną granicę wybuchowości.
Dolna granica wybuchowości jest to najniższe stężenie gazu palnego w powietrzu, przy którym następuje zapłon mieszaniny i płomień przemieszcza się.
Górna granica wybuchowości jest to najwyższe stężenie gazu palnego w powietrzu, przy którym następuje zapłon mieszaniny i płomień przemieszcza się.
W pobliżu granicy palności wybuch jest „łagodny”. W przedziale pomiędzy granicami wybuchowości znajduje się punkt odpowiadający stężeniu mieszaniny stechiometrycznej, w której stosunek obu substratów odpowiada teoretycznemu równaniu całkowitego spalania. Po zainicjowaniu reakcji w mieszaninie o takim składzie gazy osiągają maksymalne ciśnienie. O gwałtowności wybuchu zadecyduje prędkość spalania i dynamika wzrostu ciśnienia.
Atmosfera ochronna
Zapobieganie wybuchom gazów jest konieczne ze względu na bezpieczeństwo człowieka i przyrody. Aby zapobiegać wybuchom gazów stosuje się atmosferę ochronną, czyli taki skład fazy gazowej, w którym stężenie tlenu (lub innego gazu utleniającego, np. Cl2) jest niewystarczające do wytworzenia mieszaniny wybuchowej. Jest to jednoznaczne z obniżeniem stężenia tlenu poniżej wartości CO2min (minimalna zawartość tlenu w mieszaninie z gazem palnym i azotem, przy której mieszanina ta ulega zapłonowi i płomień przemieszcza się). W praktyce stosuje się połowę minimalnego stężenia tlenu.
Do wytwarzania atmosfery ochronnej stosuje się azot, dwutlenek węgla lub mieszaninę tych gazów – gazy spalinowe. W specjalnych wypadkach stosuje się gazy szlachetne lub środki gaśnicze.
Z notatek szkolnych
