Oczyszczanie substancji poprzez krystalizację

26 czerwca 2012   z notatek szkolnych

Proces ten polega na wydzieleniu kryształów z roztworu przy wykorzystaniu wybranych właściwości substancji:

  • różnej rozpuszczalności substancji oczyszczanej i zanieczyszczeń w odpowiednio dobranym rozpuszczalniku,
  • dużej różnicy rozpuszczalności substancji oczyszczanej w zależności od temperatury.

Warunki doboru rozpuszczalnika

  • rozpuszczalnik powinien dobrze rozpuszczać substancję oczyszczaną nie rozpuszczając jednocześnie zanieczyszczeń,
  • substancja oczyszczana bardzo dobrze rozpuszcza się w rozpuszczalniku na gorąco, lecz źle na zimno,
  • rozpuszczalnik nie wchodzi w reakcje chemiczne z substancjami wchodzącymi w skład mieszaniny,
  • rozpuszczalnik powinien łatwo usuwać się z powierzchni kryształów,

Do dodatkowych warunków warto zaliczyć poniższe:

  • niepalny,
  • nietoksyczny,
  • łatwo dostępny,
  • tani.

Etapy przeprowadzania oczyszczania przez krystalizację z zastosowaniem zależności rozpuszczalności od temperatury

  1. W pierwszej kolejności, kierując się powyższymi wytycznymi, należy dobrać odpowiedni rozpuszczalnik dla oczyszczanej substancji.
  2. Przed rozpoczęciem oczyszczania należy obliczyć konieczną objętość rozpuszczalnika, potrzebną do uzyskania roztworu nasyconego na gorąco.

Jeśli punkt ten zostałby pominięty, część substancji nie uległaby rozpuszczeniu i oczyszczeniu.

W drugim przypadku, przy mniejszym stopniu nasycenia roztworu odzyska się mniejszą ilość substancji oczyszczanej, gdyż ilość substancji rozpuszczonej na zimno we wszystkich wymienionych tu przypadkach będzie taka sama (w tej samej temperaturze końcowej oczyszczania).

  1. Przygotowanie roztworu nasyconego na gorąco.
  2. W przypadku wystąpienia barwnych zanieczyszczeń, do roztworu dodaje się węgiel aktywny, przy czym nie można dodawać go do wrzącego roztworu.
  3. Roztwór z węglem aktywnym utrzymuje się w stanie wrzenia przez 5 minut.
  4. W następnej kolejności wykonuje się sączenie roztworu. Z wykorzystaniem zwykłego sączka w jak najwyższej temperaturze, jeśli nie korzystano z węgla aktywnego, i z wykorzystaniem sączenia na gorąco, gdy oddziela się zanieczyszczenia barwne.
  5. Krystalizacja wykonywana jest na dwa sposoby:
    1. powolna – poprzez naturalne chłodzenie roztworu,
    2. szybka – przez ochłodzenie roztworu z użyciem środka chłodniczego.

Roztwór należy mieszać, aby zapobiec zbrylaniu się oczyszczanej substancji.

  1. Oddzielanie kryształów od ługu pokrystalicznego wykonuje się pod zmniejszonym ciśnieniem, co umożliwia dokładne usunięcie rozpuszczalnika. Zestaw do sączenia składa się z kolby ssafkowej, lejka Bűchnera i pompy próżniowej.
  2. Kolejnym etapem jest przemycie kryształów rozpuszczalnikiem i ponowne go odsączenie.
  3. Do suszenia kryształów najczęściej wykorzystuje się trzy metody suszenia:
    1. na powietrzu,
    2. w suszarce w temperaturze poniżej temperatury topnienia,
    3. w eksykatorze z wykorzystaniem substancji pochłaniającej rozpuszczalnik.
  4. Po oczyszczeniu substancji należy zważyć uzyskane kryształy i obliczyć wydajność procesu.
  5. Do sprawdzenia jakości wykonanego procesu oczyszczania można wykorzystać pomiar temperatury topnienia kryształów.

 

Rozpuszczalniki palne

Nieco inaczej wygląda krystalizacja z rozpuszczalników palnych. Aby zachować warunki bezpieczeństwa stosuje się nieco inny zestaw sprzętowy przy otrzymywaniu roztworu na gorąco. Ponieważ w takim przypadku nie można stosować otwartych naczyń i otwartego ognia, wykorzystuje się łaźnie wodne, kolby stożkowe i chłodnice zwrotne.

Z notatek szkolnych

,